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快速法测COD氨氮总磷的方法及步骤

时间:2020-11-14 浏览次数:85

随着我国工业经济的发展,而其所造成的环境污染问题也是我国环境问题的主要一大问题。水质、大气、土壤等我们赖以生存的环境遭到巨大的破坏,因此环境保护刻不容缓!今天我们就来聊聊水质COD氨氮总磷的快速检测方法及注意事项。

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一、对水质COD氨氮总磷的检测应准备:

1、待检水样、蒸馏水、废液杯、干净烧杯等。

2、移液管1mL、2mL、5mL若干,或移液器1ml、5mL各一支代替。

3、水质COD氨氮总磷快速检测仪一套,包含:

3-1.COD氨氮总磷快速测定仪一台

3-2.多功能快速消解仪一台

3-3.比色管若干支

3-4.COD预制试剂一套、氨氮试剂一套、总磷试剂一套

3-5.比色架、防护罩、清洁布、电源线等配件

 

二、试剂的配置及储存

1、COD试剂:无需配置,直接使用,避光保存。

2、氨氮试剂:无需配置,直接使用,避光保存。

3、总磷试剂:

3-1.总磷试剂(一)100样:将整袋试剂溶于100mL蒸馏水中;保鲜冷藏。

3-2.总磷试剂(二)100样:将整袋试剂溶于20mL蒸馏水中;保鲜冷藏。

3-3.总磷试剂(三)100样:滴瓶装试剂,无需配置。

 

三、测量步骤及方法

COD的测定

     1、打开消解仪电源,选择COD消解模式(165℃.15min).
1-2.打开主机电源,预热.
1-3.准备若干COD预制试剂管于比色管架.(200mg/L为低量程,200mg/L以上为高量程)
1-4.准确量取2ml蒸馏水加到空白反应管中.(低高量程需要分别做空白)
2、分别准确移取各水样,依此加入到其他反应管中.
a. 水样COD值为0-200mg/L时,取2ml水样加入到低量程预制试剂中;
b. 水样COD值为200-1000mg/L时,取2ml水样加入到高量程预制试剂中;
c. 水样COD值为1000-10000mg/L时,将水样稀释10倍后,取水样2ml加入到高量程预制试剂中;
d. 加盖摇匀;
消解仪到达温度后蜂鸣器短鸣提示,将消解管插入消解孔中,盖上防护罩,并按“确认”键,消解仪开始计时消解.

氨氮的测定
1-1.打开主机电源,预热。
1-2.准备若干洁净干燥的比色管于比色管架。
1-3.准确量取5ml蒸馏水加到空白反应管中。
1-4.分别准确移取各水样,依次加入到其他反应管中。
1-5.水样氨氮值在0-5mg/L时取水样5ml。

1-6.5-50mg/L时取0.5ml水样并补加4.5ml蒸馏水。

2、依次向各个消解管中加入试剂
2-1.依次加入0.1ml(2滴)氨氮试剂(一)摇匀.(含对应空白)。
2-2.依次加入0.15ml(3滴)氨氮试剂(二).(含对应空白)。
2-3.加盖摇匀后静置显色10min,显色完成后将比色管擦拭干净,选择对应曲线.
3、曲线选择:
04号曲线
氨氮L:0-5mg/L
05号曲线
氨氮H:5-50mg/L
3-1.选择曲线后,将空白插入比色槽,并按确认,空白界面显示一个值稳定后,再按确认。

3-2.取出空白样,放入样品,按确认键进入样品测量界面,然后再按确认键,等待进度条走完则显示数值即为样品浓度值,即测定完毕。

 

总磷的测定

1、打开消解仪电源,选择总磷消解模式(125℃.30min)。
1-2.打开主机电源,预热。
1-3.准备若干洁净干燥的比色管于比色管架。
1-4.准确量取5ml蒸馏水加到空白反应管中。
2-1.分别准确移取各水样,依次加入到其他反应管中。
a. 水样总磷值在0-2mg/L时取水样5ml。
b. 2-20mg/L时取0.5ml水样并补加4.5ml蒸馏水。
2-2.依次向各个消解管中加入1ml总磷试剂(一)(含空白)
2-3.将消解管盖拧紧并摇匀;
2-4.消解仪到达温度后蜂鸣器短鸣提示,将消解管插入消解孔中,盖上防护罩,并按“确认”键,消解仪开始计时消解。
2-5.消解完成后,消解仪蜂鸣器长鸣提示,按任意键可取消长鸣提示。将消解管置于消解管架冷却至室温(自然冷却或水冷均可)
2-6.冷却至室温后,依次加入0.2ml(4滴)总磷试剂(二),加盖摇匀后静置30S;(含空白)
2-7.依次加入0.3ml(6滴)总磷试剂(三),加盖摇匀后,静置显色10min。
3、显色完成后将消解管擦拭干净,选择对应曲线。
曲线选择:
06号曲线
总磷L:0-2mg/L
07号曲线
总磷H:2-20mg/L
3-1.选择曲线后,将空白插入比色槽,并按确认,空白界面显示一个值稳定后,再按确认。
3-2.取出空白样,放入样品,按确认键进入样品测量界面,然后再按确认键,等待进度条走完则显示数值即为样品浓度值,即测定完毕。

 

 

 四、水样采集与保存

 

 

水样采集后如不能及时测定,应对水样做如下处理。

COD:水样采集后,应加入硫酸将PH调至<2,以抑制微生物的活动。样品应尽快分析,必要时应在4℃冷藏保存,并在48h内测定。

氨氮:水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。如需保存,应加硫酸酸化水样至pH22-5℃下可保存7天。

总磷:水样采集后,加硫酸酸化至pH1保存。溶解性正磷酸盐的测定,不加任何保存剂,于2-5℃冷处保存,在24h内进行分析。

总氮:水样采集后,用硫酸酸化到pH2,在24h内进行测定。

 

 

五、仪器校正

配制相应标准样品,并稀释至一定浓度,按照水样测量进行操作,在仪器上对应曲线下测量,以校验仪器准确度。(必须在试剂配制准确,操作无误的情况下进行,方为有效)

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